Андрей Смирнов
Время чтения: ~18 мин.
Просмотров: 1

Дифрактометр рентгеновский дрон-8

Технические данные

Метрологические и технические характеристики дифрактометра приведены в таблице 2.

Таблица 2. Основные метрологические и технические характеристики дифрактометра

Наименование характеристики

Значение

характеристики

1 Диапазон измерений углов дифракции 2 J, градус

от минус 100 до 165

2 Диапазон измерений углов дифракции J, градус

от 0 до 360

3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов, градус

±0,02

4 Предел допускаемой основной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения, %

0,20

5 Изменение скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении температуры окружающей среды на каждые 10 °С в рабочем диапазоне температур, %, не более

±2

Наименование характеристики

Значение

характеристики

6 Изменение скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении на ± 10 % напряжения питающей сети, %, не более

±0,8

7 Установившаяся скорость угловых перемещений блока детектирования и образца, градус/мин, не менее

500

8 Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В

220+22

9 Потребляемая мощность, кВ-А, не более

3,5

10 Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более

1100x1050x1800

11 Масса, кг, не более

520

12 Наработка на отказ, ч

10000

13 Средний срок службы, лет, не менее

10

14 Условия эксплуатации:

о/~’

диапазон температуры окружающего воздуха, С диапазон атмосферного давления, кПа относительная влажность при 25 °С, %, не более

от 10 до 35 от 84 до 107 80

Поверка

осуществляется по документу МП-242-2302-2019 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские CubiX 3. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 10.06.2019 г.

Основные средства поверки:

— стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки оксида алюминия ГСО 10440-2014.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра, как показано на рисунке 1 и (или) на свидетельство о поверке.

Комплект

Трубка рентгеновская типа БСВ*, конструктивное исполнение 3

1 шт.

Блок детектирования сцинтилляционный

1 шт.

Блок управления и сбора данных

1 шт.

Блок управления приводом

1 шт.

Стойка дифрактометрическая

1 шт.

Стойка питания и управления

1 шт

Защита

1 шт.

Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей в соответствии с ведомостью ЗИП

1 комплект

Комплект монтажных частей

1 комплект

Программный комплекс DataCol (ДРОН-8). Установочный комплект

1 шт.

(на компакт-диске)

Комплект эксплуатационной документации согласно ведомости эксплуатационных документов

1 комплект

Ведомость эксплуатационных документов

1 экз.

* Допускается комплектация дифрактометра рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром.

Методики

Методика измерения массовой доли Al, Ba, Ca, Cu, Fe, Mn, V, Ni, Pb, Zn, P в пробах нефти и жидких нефтепродуктах (№460/242-(01.00250-2008)-2013)

Аналитический комплекс, в составе спектрометра БРА-135F и методики измерений, позволяет производить количественный элементный анализ нефтепродуктов с целью определения микропримесей металлов.

Также аналитический комплекс может быть использован для анализа отработанных моторных масел воздушных судов, машин, специальной автотехники, с целью определения степени износа двигателей и определения необходимости проведения их технического обслуживания.

Методика измерения массовой доли SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, Na2O, K2O, Cl, TiO2, P2O5, Cr2O3, MnO, ZnO, SrO в пробах цементов, цементных сырьевых смесей и клинкеров. (№2031/243-(RA.RU.310494)-2020)

2232332222523

Методика использует способ сплавления проб с боратным флюсом при температуре 1125 °C в платиновых тиглях в течение 6-9 минут для создания однородного плавленого диска. Изготовленный диск помещают в спектрометр и анализируют под вакуумом в течение 100 секунд (600 секунд для Na2O). Универсальную градуировочную характеристику строят на основе синтетических образцов, методика приготовления которых подробно изложена в тексте, а также из технологических проб завода (сырьевая смесь, клинкер, цемент). Такой подход обеспечивает необходимую гибкость в работе и одновременно точность измерений. В качестве эталонных образцов возможно использовать отечественные ГСО, а также стандартные образцы зарубежных производителей.

Технические характеристики

Гониометр Тип Горизонтальный 2θ-θ
Рентгенооптическая схема Брэгга-Брентано/Дебая-Шеррера/параллельно-лучевая
Радиус R, мм 200
Диапазоны углов, ° -100…165
θ -180…180
Режимы сканирования пошаговый/непрерывный
Методы сканирования θ-2θ, 2θ, θ, 2θ-Ω
Минимальный шаг сканирования, ° 0,001
Скорость сканирования, °/мин 0,1…50
Воспроизводимость, ° ±0,005
Транспортная скорость, °/мин 720
Система регистрации (базовая) Тип детектора сцинтилляционный NaI (Tl)
Скорость счета, имп/с до 500000
Высоковольтный источник питания Мощность, кВт 3
Напряжение, кВ 0…60
Ток, мА 0…80
Стабильность анодного тока и напряжения, % 0,01
Охлаждение воздушное
Рентгеновская трубка (базовая) Тип 2,5БСВ-27Cu
Размер фокуса, мм 10×1.6
Охлаждение водяное (3 л/мин)
Эксплуатационные характеристики Установочная площадь, м² 5
Потребляемая мощность, кВА 5,5
Масса, кг 470
Питание, B/Гц однофазное 220/50
Габаритные размеры (В×Ш×Г), мм 1800×1100×1050

Комплект

Комплектность дифрактометра приведена в таблице 3.

Таблица 3. Комплектность дифрактометра

Трубка рентгеновская типа БСВ*, конструктивное исполнение 3

1 шт.

Блок детектирования сцинтилляционный БДС-25-04Б

1 шт.

Блок управления и сбора данных

1 шт.

Блок управления приводом

1 шт.

Каркас приборный

1 шт.

Стойка дифрактометрическая

1 шт.

Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей в соответствии с ведомостью ЗИП

1 комплект

Комплект монтажных частей

1 комплект

Программа верхнего уровня “Сбор данных — DataCol”. Установочный комплект

1 шт.

(на компакт-диске)

Комплект эксплуатационной документации согласно ведомости эксплуатационных документов

1 комплект

Ведомость эксплуатационных документов

1 экз.

* Допускается комплектация дифрактометра рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром.

Кристалл-дифракционные диспергирующие элементы (КДЭ)

Кристалл-дифракционные диспергирующие элементы (КДЭ)   предназначены для дисперсии рентгеновского излучения в аппаратуре спектрального (кристаллы — анализаторы) и структурного (кристаллы – монохроматоры) анализа. 

ИЦ «Буревестник» изготавливает оптимизированные по дифракционным параметрам КДЭ для серийных приборов, выпускающихся отечественными и ведущими мировыми производителями, а также по заказам научных центров.

Отличительные особенности 

Материалы и отражающие плоскости КДЭ:
  • фтористый литий (200), (220), (420)
  • германий (111), (220), (422)
  • кремний (111), (220), (422)
  • кварц (1011), (1010), (1340)
  • графит (0002)
  • пентаэритрит PET(002)
  • бифталат калия KAP(001)
  • бифталат рубидия RbAP(001)
  • многослойные покрытия разных типов 
  • другие материалы и отражающие плоскости по требованию заказчика
Различная ориентация отражающей плоскости: 
  • параллельно рабочей поверхности (дифракция на отражение)
  • перпендикулярно рабочей поверхности (дифракция на прохождение)
  • под произвольным углом к рабочей поверхности
КДЭ сложной формы:
  • с одинарным изгибом (цилиндрические, конические) 
  • с двойным изгибом (сферические, тороидальные) 
  • со сложным контуром (треугольным, эллиптическим и т.д.) 
  • с вышлифовкой по Иоганссону 
  • с изгибом по логарифмической спирали 
  • с пазами для многократного отражения и интерференции

ПО

Дифрактометры оснащены автономным программным обеспечением для управления дифрактометром и для сбора, обработки и хранения полученных данных, состоящим из пяти программ.

Программа верхнего уровня — “Программный комплекс DataCol (ДРОН-8)” — устанавливается с компакт-диска на внешнем управляющем ПК и предназначена для выбора конфигурации аппарата и для осуществления сбора данных при непрерывном или пошаговом сканировании поликристаллических и монокристаллических объектов.

Программа среднего уровня — «Программный комплекс среднего уровня ДРОН-8»

— установлена в промышленном ПК, расположенном в БУСД дифрактометра и предназначена для управления дифрактометром в режиме сервера. Для всех конфигураций и алгоритмов работы аппарата программа осуществляет управление всеми исполнительными механизмами дифрактометра и опционных приставок, обеспечивает реализацию полного цикла инициализации, контроль текущего состояния системы, сбор данных в процессе измерений, обнаружение и обработку аварийных ситуаций и передачу данных на компьютер оператора по линии ethernet в режиме асинхронного последовательного обмена данными.

Три программы нижнего уровня:

—    «Программа нижнего уровня: контроллер усилителя-дискриминатора»;

—    «Программа нижнего уровня: контроллер двигателя»;

—    «Программа нижнего уровня: контроллер преобразователя напряжений»

также установлены в промышленном ПК, расположенном в БУСД дифрактометра, и предназначены соответственно:

—    для обработки информации, поступающей от детектора рентгеновского излучения;

—    для управления двигателями, входящими в состав дифрактометра, а также двигателями различных приставок и опций дифрактометра;

—    для управления напряжением ФЭУ детектора, управления заслонкой и двигателем постоянного тока дифрактометра.

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.

Программное обеспечение является полностью метрологически значимым.

Уровень защиты ПО — «С» по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.

Таблица 1 Идентификационные данные ПО дифрактометра

Наименование

программного

обеспечения

Идентификационное наименование программного обеспечения

Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения

Цифровой идентификатор программного обеспечения

Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения

Программный комплекс Data Col (ДРОН-8)

DRON-8 Data collection

0.1.0.5

0x5802C37D

CRC32

Программный комплекс среднего уровня ДРОН-8

dron8-ml

0.2.3-1

0x7B5FFC30

CRC32

Программа нижнего уровня: контроллер усилите-ля-дискриминатора

usilitel-

discriminator

0.0.1

0xA2

CRC-8

Программа нижнего уровня: контроллер двигателя

motor driver

0.0.1

0xBB

CRC-8

Программа нижнего уровня: контроллер преобразователя напряжений

preobra-

zovatel_napryazeni

i

0.0.1

0x6C

CRC-8

Поверка

осуществляется по документу МП 76-251-2018 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские D8 DISCOVER», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 20 сентября 2018 г.

Основные средства поверки:

— ГСО 10475-2014 Стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b), аттестованное значение параметра кристаллической решетки а 0,4759137 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при P=0,95 ±0,0000080 нм, аттестованное значение параметра кристаллической решетки с 1,299337 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при P=0,95 ±0,000015 нм.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых дифрактометров с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометров.

Технические характеристики

Основные технические характеристики дифрактометра ДРОН-7

Рентгенооптическая схема Брэгг-Брентано
Диапазон углов сканирования, 2Θ о — 100 + 165
Минимальный шаг сканирования, 2Θ о 0,001
Точность позиционирования, 2Θ и Θ о ± 0.005
Транспортная скорость, о/мин 720
Скорость счета, имп/с 5×105
Потребляемая мощность, кВт 5,5
Питание, В/Гц 220/50
Габаритные размеры, мм 1100 х 1800 х 1050
Масса, кг 470
Установочная площадь, м2 5

В базовую конфигурацию входят

1. Гониометр

Тип Горизонтальный
Радиус, мм 200

Колиммационные щели:

Соллера, °

0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0
вертикальные, мм 0.001(0.000125 опц.)
горизонтальные, мм 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0

2. Держатель образца с вращением

3. Рентгеновская трубка 2,5БСВ-27 Cu

Фокус (ширина x высота, мм) 1,6 x 10,0
Мощность, кВт 2,5
Охлаждение водяное

4. Высоковольтный источник питания DF3

Мощность, кВт 3,5
Напряжение, кВ 0-60
Ток, мА 0-80
Стабильность, %
Питание, В 220 ± 10%, однофазное
Охлаждение воздушное
Размеры, мм 130 x 480 x 560
Вес, кг 30

5. Сцинтилляционный NaJ(Tl) детектор БДС-25-04

Скорость счета, с-1 5×105
Воспроизводимость, град 0.001(0.000125 опц.)

6. Контрольный образец — поликристаллический кварц

7. Бета-фильтр для Cu-излучения

8. Корпус с защитой от рентгеновского излучения

9. Комплект запасных частей и принадлежностей

10. Программа управления и сбора данных DataCol

Поставляется по отдельному заказу:

Методико-математическое программное обеспечение — комплекс PDWin:

Предварительная обработка данных DRWin
Количественный фазовый анализ QUAN
Автоиндицирование IND
Уточнение параметров элементарной ячейки PARAM
Расчет теоретической дифрактограммы TheorPattern
Уточнение структуры методом Ритвельда Rietveld
Расчет размеров ОКР и микродеформаций Size&Strain
Качественный и количественный анализ продуктов цементного производства PDWin-Cem

 Русифицированный программный комплекс «Retrieve and Search-Match» (работа с базой и качественный фазовый анализ), включающий лицензионную базу порошковых дифракционных данных стандартов PDF-2. Системы водяного охлаждения рентгеновской трубки с замкнутым контуром. Держатель для монолитных образцов (без вращения). Приставка для анализа текстур и макронапряжений ПГТМ. Высокотемпературная камера HTK-1200N с блоком управления TCU-1000N. Параболическое зеркало с держателем для перехода в параллельно-лучевую геометрию. Энергодисперсионный твердотельный Si(Li) детектор с термоэлектрическим охлаждением по методу Пельтье и блоком управления. Держатель для монохроматора на первичном пучке с принадлежностями. Держатель для монохроматора на дифрагированном пучке с принадлежностями. Кожух для рентгеновских трубок типа БСВ40-42 и их зарубежных аналогов. Кристаллы-монохроматоры различных типов и из различных материалов. Рентгеновские трубки типа БСВ 27-29 и БСВ 40-42 с различным размером фокуса и с различным материалом анода. Бета-фильтры для различного излучения (Mo, Cu, Co, Fe, Cr, V). Персональный компьютер любой конфигурации. Дополнительный комплект принадлежностей и запасных частей.   Мы уверены, что наш новый прибор, изготовленный из современных конструкционных материалов и высокоинтегригованных электронных компонентов, способен бесперебойно работать несколько десятилетий. Предприятие обеспечивает выполнение пуско-наладочных работ, гарантийное и послегарантийное обслуживание, обучение персонала по индивидуальной программе. Возможны различные форма расчета за поставляемую аппаратуру.

Комплектность

Таблица 4 — Комплектность дифрактометров

Наименование

Обозначение

Количество

Трубка рентгеновская типа БСВ 2), конструктивное исполнение 3

1 шт.

Блок детектирования сцинтилляционный БДС-25-04Б

Яб2.204.110-16

1 шт.

Блок управления и сбора данных

Яб2.390.648-01

1 шт.

Блок управления приводом

Яб2.390.650

1 шт.

Высоковольтный источник питания Spellman DF60N3X4253

1 шт.

Стойка дифрактометрическая

Яб2.702.246

1 шт.

Каркас приборный

ТА07.4.137.223

1 шт.

Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей

Яб4.078.152

1 комплект

Комплект монтажных частей

Яб4.075.490

1 комплект

Комплект монтажных частей (кабели)

Яб4.075.477-01

1 комплект

Компьютер с периферийными устройствами 1)

1 комплект

Программное обеспечение «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения — Data Collection» Установочный комплект.

Яб 00.133-01

1 CD-диск

Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М. Руководство по эксплуатации

ТА07.1.210.079 РЭ

1 экз.

«Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения — Data Collection». Руководство оператора

1 экз.

Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М. Паспорт

ТА07.1.210.079 ПС

1 экз.

Методика поверки

МП-242-0313-2019

1 экз.

1)    Поставляется по заказу

2)    Допускается комплектация рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром

Функциональные возможности

РФА анализатор БРА-135F представляет собой энергодисперсионный спектрометр, посредством которого можно одновременно определять наличие в исследуемом образце до двадцати химических элементов – от 9F до 92U. Анализируемые образцы могут находиться в жидком, твердом, порошкообразном состоянии или нанесенными либо осажденными на поверхность подложки. Анализатор фиксирует концентрации от десятых долей мг/кг.

Модель БРА-135F проводит количественный/полуколичественный спектральный анализ стали и сплавов. Также прибор выполняет спектральный анализ масла, нефти и прочих нефтепродуктов, определяя в их составе даже малейшие концентрации примесей различных металлов.

Наличие вакуумируемой измерительной камеры и ультратонкого входного окна детектора обеспечивает низкие пределы обнаружения в области лёгких элементов от 9F до 17Cl.

Монокристальные держатели образцов

Монокристальные держатели образцов предназначены для дифрактометрии слабых рефлексов и микроколичеств образцов на дифрактометрах различных марок, в т.ч. ДРОН. За счет интерференции в монокристалле у них отсутствует когерентное рассеяние, составляющее основную часть регистрируемого фона при использовании других держателей.

Отличительные особенности

  • Материалы: кремний, кварц 
  • Форма: круглые, прямоугольные
  • Рабочая поверхность:  плоская  полированная, с углублением (кювета) для образца

Установка на держатели Заказчика либо собственного изготовления, плоские или с различной кривизной поверхности, несущей кристалл.

Наборные панели большой площади из плоских или изогнутых кристаллов.

Проверка и калибровка КДЭ на контрольном излучении в диапазоне 0.5 — 2.5 A по собственной кривой качания (угловому распределению коэффициента отражения).

Услуги по выбору и сопряжению параметров КДЭ и рентгенооптической схемы.

Монокристаллические держатели проб для снижения фона при фазовом рентгеноструктурном анализе

Прочие оптические элементы из кристаллов и стекла: пластины, призмы, кюветы, экраны, защитные стекла, светофильтры, линзы и т.д.

Все кристаллы подвергаются сплошному рентгеновскому контролю.

Комплектность

Комплектность дифрактометра приведена в таблице 3.

Таблица 3. Комплектность дифрактометра

Трубка рентгеновская типа БСВ*, конструктивное исполнение 3

1 шт.

Блок детектирования сцинтилляционный БДС-25-04Б

1 шт.

Блок управления и сбора данных

1 шт.

Блок управления приводом

1 шт.

Каркас приборный

1 шт.

Стойка дифрактометрическая

1 шт.

Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей в соответствии с ведомостью ЗИП

1 комплект

Комплект монтажных частей

1 комплект

Программа верхнего уровня “Сбор данных — DataCol”. Установочный комплект

1 шт.

(на компакт-диске)

Комплект эксплуатационной документации согласно ведомости эксплуатационных документов

1 комплект

Ведомость эксплуатационных документов

1 экз.

* Допускается комплектация дифрактометра рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром.

Описание

Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометрах реализована рентгенооптическая схема Брегга-Брентано.

Дифрактометры конструктивно представляют из себя стационарные напольные приборы модульной архитектуры. Дифрактометры выполнены в виде приборного каркаса, состоящего из стойки питания и управления и установленного на ней рентгенозащитного кабинета. В рентгенозащитном кабинете располагается стойка дифрактометрическая, включающая в себя двухкружный гониометр. В стойке питания и управления располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных, блок управления приводом. На верхней крышке приборного каркаса находится фонарь. На передних панелях приборного каркаса находятся аварийные стоп-кнопки.

Дифрактометрическая стойка предназначена для формирования первичного и регистрации дифрагированного пучков рентгеновских лучей, установки держателя (приставки) с анализируемым материалом, углового перемещения по заданному алгоритму держателя образца и кронштейна с блоком детектирования. Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки, направленное на анализируемый материал, отражается от кристаллографических (атомных) плоскостей анализируемого материала и фокусируется на приемной щели блока детектирования. Опционно в дифрактометрической стойке могут устанавливаться монохроматоры на первичном и/или дифрагированном пучках. В конструкции дифрактометров предусмотрена блокировка дверей с целью предотвращения проникновения в рентгенозащитный кабинет в процессе измерения.

Высоковольтный источник питания обеспечивает питание рентгеновской трубки, регулирование режима ее работы и выполнение операций по идентификации неисправностей и отработке аварийных ситуаций. Блок управления приводом предназначен для управления приводами углового перемещения, коммутации сигналов управления и питающих напряжений от блока управления и сбора данных на исполнительные механизмы, блокировки. Блок управления и сбора данных предназначен для сбора, обработки, регистрации электрического сигнала, преобразованного из рентгеновского излучения, формирования сигналов управления приводами углового перемещения в различных режимах сбора данных.

Для управления дифрактометрами используется программное обеспечение «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения Data Collection», состоящее из двух программ: программа нижнего уровня установлена в промышленном ПК, расположенном в блоке управления и сбора данных, программа верхнего уровня установлена на внешнем компьютере.

Общий вид дифрактометров приведен на рисунке 1.

Предусмотрено пломбирование корпусов блоков, расположенных в стойке питания и управления (высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных, блок управления приводом) посредством применения пломбировочных наклеек.

Описание

Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Конструкционной особенностью дифрактометров является возможность реализации рентгенооптических схем Брегга-Брентано (при анализе порошковых проб) и Дебая-Шеррера (для анализа проволок и микрообъектов).

Дифрактометры конструктивно представляют из себя стационарные настольные приборы, выполненные в виде единого модуля, внутри которого расположены все составляющие элементы: источник рентгеновского излучения, система управления и регистрации дифракционной картины, приставки для исследования образцов в двух фокусирующих схемах (Брэгга-Брентано или Дебая-Шеррера).

Источник рентгеновского излучения состоит из блоков управления, высоковольтного источника питания и кожуха с установленной в нем рентгеновской трубкой. Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки, направленное на анализируемый материал, отражается от кристаллографических (атомных) плоскостей анализируемого материала и фокусируется на приемной щели детектора. Регистрация дифракционной картины углового распределения Брэгговских отражений от систем различных кристаллографических плоскостей осуществляется посредством газонаполненного изогнутого координатно-чувствительного детектора одновременно в заданном диапазоне углов при угловом перемещении источника рентгеновского излучения и детектора. Газовый пост закреплен на задней панели дифрактометра и предназначен для обеспечения детектора газовой смесью.

Тракт регистрации состоит из изогнутого координатно-чувствительного детектора, высоковольтного блока питания детектора, блока преобразования сигналов, аналого-цифрового преобразователя и компьютера. Основные элементы дифрактометра смонтированы на оперативном столе, который включает в себя корпус с закреплённой внутри него плитой. В центре плиты установлен двухосевой гониометр вертикального исполнения. На внешнем диске гониометра закреплён детектор. На внутреннем диске гониометра закреплён кожух с рентгеновской трубкой. В центре гониометра установлена универсальная приставка для анализа порошков, микрообъектов и проволок в автоматическом режиме. Конструкция дифрактометров предусматривает возможность анализа объектов разного размера. Работой приставки и режимами работы детектора и рентгеновской трубки управляет контроллер.

Для управления дифрактометрами используется программное обеспечение Difract, работающее в среде операционной системы Windows, установленное на внешнем компьютере. Программное обеспечение с помощью базы данных позволяет выполнять идентификацию соединений, входящих в состав исследуемого образца. В комплект программного обеспечения (ПО) входит база дифракционных данных, содержащая 120 тысяч соединений.

Общий вид дифрактометров приведен на рисунке 1.

Пломбирование корпуса дифрактометров не предусмотрено.

Место нанесения знака поверки

Рисунок 1 — Общий вид дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401к

Программное обеспечение

Управление и настройка прибора осуществляется комплексом программ: Standard Measurement, Automatic Alignment, Integral Intensity, Rigaku Control Panel, XG Control. Основная обработка данных выполняется в программном комплексе PDXL. Метрологически значимыми программами являются Integral Intensity и PDXL.

Программа Standart Measurement является основным средством для управления прибором при выполнении измерений. С помощью данной программы устанавливаются основные параметры измерения — тип сканирования (шаговое, непрерывное, накопление), скорость и шаг перемещения гониометра, мощность рентгеновского источника, а также конфигурацию рентгеновской оптики (управление моторизованными щелями и указание постоянных щелей).

Automatic Alignment предоставляет пользователю возможность провести настройку рентгеновской оптики прибора в автоматическом режиме.

Integral Intensity — программа базовой обработки полученных дифрактограмм. С помощью программы могут проводиться следующие манипуляции: сглаживание профиля, вычитание фона, редактирование профиля, путём вырезания отдельных областей, вычисление позиции заданного пика.

Rigaku Control Panel — программа управления конфигурацией оборудования.

XG Control — управление рентгеновским источником.

Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Integral Intensity Calculation

Standard Measurement

Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже

5.0

1.2

Цифровой идентификатор ПО

Программное обеспечение

Предварительная обработка DrWin

• Обработка всей дифрактограммы либо выделенного фрагмента

• Аппроксимация фона (полиномом либо пользовательской кривой)

• Разделение K-дуплетов

• Определение угловых положений

• Апроксимация профилей рефлексов функции псевдо-Войта (для всего массива либо индивидуально для каждого пика)

• Расчет линейных и интегральных интенсивностей рефлексов

• Расчет ПШПВ рефлексов

Количественный анализ Quan

• Полный анализ многофазной смеси

• Анализ n-компонентной системы

• Анализ образца с известным массовым коэффициентом поглощения

Метод внутреннего стандарта

• Метод корундовых чисел

• Метод добавок

• Метод разбавления

Расчет областей когерентного рассеяния и микродеформаций Size&Strain
• Определение размеров кристаллитов и микродеформаций по методу моментов

• Расчет инструментального фактора

• Учет поглощения при использовании эталона другого состава

Расчет теоретической дифрактограммы TheorPattern

• Моделирование дифрактограмм многофазных смесей по структурным данным

• Учет инструментального фактора

• Учет текстуры и размеров кристаллитов индивидуально для каждой фазы

• Сравнение модельной дифрактограммы с экспериментальной

• Встроенный пакет математической кристаллографии

Автоиндицирование Ind

• Определение типа решетки Браве

• Выбор элементарной ячейки

• Расчет индексов дифракционных отражений

• Визуализация результатов в виде штрих-диаграммы

 Метод Ритвельда Rietveld

• Уточнение структуры однофазного/многофазного поликристаллического образца

• Расчет полиномиального и физического фона

• Уточнение индивидуальных коэффициентов U, V, W, X, Y для разных фаз и типов рефлексов

• Уточнение параметров элементарной ячейки, атомных и тепловых параметров, заселенностей атомных позиций для каждой фазы

• Выбор стратегии уточнения

Управление условиями уточнения

• Расчет пяти R-факторов

 Расчет макронапряжений MacroStress

• Расчет углового положения максимума по центру тяжести или по вершине пика

• Нахождение матрицы поправок

• Вычисление линейных, плоских и объемных макронапряжений

Расчет погрешностей напряжений

Терморентгенография Thermo

• 3D-визуализация измеренных данных в координатах «угол дифракции – интенсивность – температура»

• Калибровка всего массива экспериментальных данных по внутреннему или внешнему стандарту

• Уточнение параметров элементарной ячейки по всему массиву откалиброванных данных

Определение точек фазовых переходов

• Определение коэффициентов теплового расширения (КТР) в различных направлениях и тензоров термических деформаций

Построение фигур КТР

Качественный анализ и работа с базой порошковых данных Retrieve and Search-Match

• Использование для качественного анализа базы порошковых данных PDF-2/PDF-4 Международного центра дифракционных данных (ICDD)

• Автоматический или ручной алгоритм поиска<

• Возможность создания пользовательских подбаз для упрощения поиска

• Возможность добавления собственных стандартов в подбазы

• Проведение качественного фазового анализа по различным критериям, базам (подбазам)

• Анализ совпавших линий по положению и интенсивности

• Расчет концентраций компонентов по методу корундовых чисел

• Доступ к базе данных, в том числе поиск по выбранным критериям

Качественный и количественный фазовый анализ по базе COD.
Рейтинг автора
5
Материал подготовил
Максим Иванов
Наш эксперт
Написано статей
129
Ссылка на основную публикацию
Похожие публикации