Офс.1.2.1.1.0010.15 рентгеновская флуоресцентная спектрометрия

Преимущества рентгенофлуоресцентного метода

Рентгенофлуоресцентный метод обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими методами определения элементного состава.

1. Первое и наверное, самое весомое преимущество – это возможность анализа твердых проб без переведения их в раствор, а также возможность анализа жидких проб без отделения органической составляющей. Жидкие пробы наливаются в специальные кюветы, накрываются пленкой для РФА и анализируются как есть. Порошковые пробы измельчаются до необходимой крупности частиц и прессуются в таблетки. При анализе сплавов, поверхность образца затачивается или шлифуется на плоскость. Полученные одним из способов образцы, помещаются в прибор и анализируются.

2. Второе – это простота и однозначность рентгеновского спектра. Наличие рентгеновского характеристического спектра K(L)-серии на энергиях, предсказываемых законом Мозли в спектре анализируемого вещества, является прямым доказательством присутствия соответствующего элемента в нем. Это свойство рентгенофлуоресцентного метода позволяет просто и быстро проводить качественный анализ образцов. Например, для определения загрязняющих или ядовитых элементов при проведении различных экспертиз.

3. Неразрушающий характер возбуждения аналитического сигнала позволяет анализировать уникальные пробы и пробы, существующие в единичном экземпляре, например предметы искусства.

4. Широкие аналитические возможности, обеспечиваемые диапазоном определяемых содержаний от n*1,0 мг/кг до 100% без концентрирования проб и от n*0,01 мг/кг с концентрированием.

Кроме того рентгенофлуоресцентный метод позволяет:

• определять общее содержания аналита вне зависимости от его формы нахождения в твердых и жидких пробах;

• определять в одном эксперименте основные и примесные элементы;

• проводить локальный анализ с локальностью от нескольких десятков мкм без вакуумирования образца;

Таким образом, несмотря на невысокую, по современным меркам чувствительность, рентгенофлуоресцентный метод находит свое применение в различных отраслях, как экспрессный, простой и недорогой метод определения элементного состава.

Пробоподготовка

Для уменьшения ошибки анализа, связанной с пробоподготовкой, образцы должны быть гомогенизированы.

Твердые образцы подготавливают следующим образом:

• а) тщательно растирают стандарт и образцы в ступке по отдельности;
• б) берут одинаковые навески.

Для уменьшения эффектов поглощения и возбуждения, искривляющих калибровочные графики, анализируемую пробу разбавляют прозрачным для рентгеновских лучей веществом (полистирол, борная кислота, крахмал, алюминия гидроксид, вода и т.д.). Степень разбавления определяют экспериментально. Порошкообразную пробу с равномерно распределённым разбавителем и внутренним стандартом брикетируют или растворяют. Толщина брикета (таблетки) должна быть достаточно большой (около 1 – 2 мм), чтобы интенсивность излучения образца не зависела от величины навески.

Если критическая толщина не достигнута, то интенсивность флуоресценции зависит от толщины образца, вследствие чего возникают ошибки измерения. Оценить критическую толщину образца можно по формуле:

d ≈ 4,6/μ(λc),

где

d — критическая толщина образца (см), ниже которой интенсивность флуоресценции зависит от толщины;

μ(λc) — коэффициент ослабления образца для флуоресцентного излучения с длиной волны λc, см–1.

Приготовленные брикеты (таблетки) пригодны для многократных измерений. Испытуемое вещество может быть помещено в виде порошка непосредственно в кюветы прибора. Порошок образца может быть помещён в держатель из плексигласа и запрессован под полимерной плёнкой или нанесён на клейкую плёнку.

Для уменьшения погрешности пробоподготовки следует прессовать образцы.

Скачать в PDF ОФС.1.2.1.1.0010.15 Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия

Оборудование

Приборы рентгенофлуоресцентного анализа состоят из рентгеновского источника, держателя пробы и спектрометра. Спектрометр измеряет длину волны (λ) или энергию (Е) и интенсивность флуоресцентного излучения, испускаемого пробой. В зависимости от параметра, непосредственно измеряемого спектрометром (λ или Е), различают приборы с волновой  и энергетической дисперсией, устройство которых принципиально различно.

Рентгеновские источники, используемые для возбуждения атомов в пробе, как правило, не имеют принципиальных отличий в приборах с волновой и энергетической дисперсией. Наиболее широко используемым источником первичного рентгеновского излучения являются рентгеновские трубки.

Волнодисперсионные спектрометры

Для разложения излучения в спектр (выделения различных длин волн) в волнодисперсионном методе используют разные кристаллы-анализаторы с кристаллическими плоскостями, параллельными поверхности и имеющими межплоскостное расстояние d.  Для волнодисперсионных спектрометров существуют разные типы детекторов. Для относительно больших длин волн при анализе легких элементов используются газонаполненные пропорциональные детекторы (проточные и запаянные). Их действие основано на ионизации газа излучением и измерении числа электрических импульсов, прошедших через ионизированный газ. Для коротких длин волн (соответствуют тяжелым элементам) применяются сцинтилляционные детекторы, в которых измеряется ток фотоэлемента, чувствительного к светимости специального вещества – сцинтиллятора (NaI/Tl) при попадании на него рентгеновского излучения. Количество регистрируемых импульсов прямо пропорционально содержанию элемента в пробе. Многоэлементный анализ для фиксированного набора элементов на спектрометре с волновой дисперсией можно выполнить за несколько минут.

Энергодисперсионные спектрометры

В энергодисперсионных спектрометрах диапазон энергий вторичного (характеристического) излучения от пробы регистрируется в один этап. Спектр представляет зависимость интенсивности пиков от энергий излучения элементов.  Выделенное излучение поступает в детектор рентгеновского излучения для измерения его интенсивности. Детектирование флуоресцентного излучения основано на преобразовании энергии квантов флуоресцентного излучения в импульсы напряжения определенной амплитуды. Для детектирования флуоресцентного излучения используются полупроводниковые твердотельные детекторы, действие которых основано на ионизации внутри полупроводника. Полупроводниковый детектор изготавливается из Si или Ge.

Энергодисперсионный метод обладает крайне высокой чувствительностью и экспрессностью, что позволяет определять в образцах элементы от натрия (Na) до урана (U), получать рентгенограммы в проходящих лучах, проводить двумерное и трехмерное картирование образцов по содержанию тех или иных элементов.

Применяемая аппаратура

Рентгенофлуоресцентный спектральный анализ проводится при помощи специальной аппаратуры, методов и средств. Среди используемой техники и материалов в ГОСТе перечислены:

• спектрометры многоканальные и сканирующие;
• станок обдирочно-наждачный (точильно-шлифовальный, типа 3Б634);
• плоскошлифовальный станок (модель 3Е711В);
• токарно-винторезный станок (модель 16П16).
• отрезные диски (ГОСТ 21963);
• электрокорундовые абразивные круги (керамическая связка зернистостью 50, твердость Ст2, ГОСТ 2424);
• шкурка шлифовальная (бумажная основа, 2-й тип, марка БШ-140 (П6), БШ-240 (П8), БШ200 (П7), электрокорунд — нормальный, зернистость 50-12, ГОСТ 6456);
• спирт этиловый технический (ректификованный, ГОСТ 18300);
• аргон-метановая смесь.

ГОСТ допускает, что могут использоваться другие материалы и аппаратура, которые обеспечат точный анализ.

Рентгеновские спектры.

Различают два типа излучения: тормозное и характеристическое.

Тормозное
излучение возникает при торможении электронов антикатодом рентгеновской трубки.
Оно разлагается в сплошной спектр, имеющий резкую границу со стороны малых длин
волн. Положение этой границы определяется энергией падающих на вещество
электронов и не зависит от природы вещества. Интенсивность тормозного спектра
быстро растёт с уменьшением массы бомбардирующих частиц и достигает
значительной величины при возбуждении электронами.

Характеристические рентгеновские лучи образуются при выбивании электрона
одного из внутренних слоёв атома с последующим 
переходом на освободившуюся орбиту электрона с какого-либо внешнего
слоя. Они обладают линейчатым спектром, аналогичным оптическим спектрам газов.
Однако между теми и другими спектрами имеется принципиальная разница: структура
характеристического спектра рентгеновских лучей (число, относительное
расположение и относительная яркость линий), 
в отличие от оптического спектра газов, не зависит от вещества
(элемента), дающего этот спектр.

Спектральные линии характеристического спектра рентгеновских лучей образуют
закономерные последовательности или серии. Эти серии обозначаются буквами K, L, M, N…, причем длины волн
этих серий возрастают от K к L, от L к М  и т. д. Наличие этих серий теснейшим образом
связано со строением электронных оболочек атомов. 

Характеристические рентгеновские спектры испускают атомы мишени, у которых
при столкновении с заряженной частицей высокой энергии или фотоном первичного
рентгеновского излучения с одной из внутренних оболочек (K-, L-, M-, … оболочек)
вылетает электрон. Состояние атома с вакансией во внутренней оболочке (его
начальное состояние) неустойчиво. Электрон одной из внешних оболочек может
заполнить эту вакансию, и атом при этом переходит в конечное состояние с
меньшей энергией (состояние с вакансией во внешней оболочке).

Избыток энергии атом может испустить в виде фотона характеристического
излучения. Поскольку энергия Е1 начального и Е2 конечного
состояний атома квантованы, возникает линия рентгеновского спектра с
частотой  n=(Е1- Е2)/h, где h постоянная Планка.

Все возможные излучательные квантовые переходы атома из начального K-состояния образуют
наиболее жёсткую (коротковолновую) K-серию. Аналогично образуются L-, M-,  N-серии (рис. 1).

Рис. 1. Схема K-, L-, M-уровней атома и
основные линии K-, L-серий

Зависимость от вещества проявляется только в том, что с увеличением
порядкового номера элемента в системе Менделеева весь его характеристический
рентгеновский спектр смещается в сторону более коротких волн. Г. Мозли в 1913
г. показал, что квадратный корень из частоты (или обратной длины волны) данной
спектральной линии связан линейной зависимостью 
с атомным номером элемента Z. Закон Мозли сыграл весьма важную
роль в физическом обосновании периодической системы Менделеева.

Другой весьма важной особенностью характеристических спектров рентгеновских
лучей является то обстоятельство, что каждый элемент даёт свой спектр
независимо от того, возбуждается ли этот элемент к испусканию рентгеновских
лучей в свободном состоянии или в химическом соединении. Эта особенность
характеристического спектра рентгеновских лучей используется для идентификации
различных элементов в сложных соединениях и является основой
рентгеноспектрального анализа

Гостовское урегулирование

Рентгенофлуоресцентный анализ ГОСТ 28033 — 89 регулирует с 1989 года. В документе прописаны все вопросы, касающиеся процедуры. Не смотря на что за эти годы было сделано много шагов на пути к усовершенствованию метода, документ по прежнему актуален.

Согласно ГОСТу устанавливаются соотношения долей исследуемых материалов. Данные отображены в таблице.

Таблица 1. Соотношение массовых долей

История

Впервые описание РФА метода количественного анализа было опубликовано в 1928 году учеными Глокером и Шрайбером, а сам рентгенофлуоресцентный прибор был создан только в 1948 году Фридманом и Берксом. Он использовал счетчик Гейгера в качестве детектора и показал достаточную чувствительность к атомным числам ядер элементов. В 1960 годах в РФА спектрометрах начали использовать вакуумную или гелиевую среду для обеспечения возможности определения легких элементов, а также использовать кристаллы фторида лития для дифракции и хромовые и родиевые рентгенофлуоресцентные трубки для возбуждения длинноволнового диапазона. В 1970 годах был изобретён кремниевый литиевый дрейфовый детектор (Si(Li)), обеспечивающий достаточно высокую чувствительность без необходимости использования кристалла-анализатора, однако, имеющий несколько худшее энергетическое разрешение.

С появлением компьютеров вся аналитическая часть была автоматизирована и контроль начал осуществляться с клавиатуры или панели прибора. РФА приборы стали так популярны, что даже были включены в миссии Аполлон 15 и 16.

Современные межпланетные аппараты также оснащаются подобными спектрометрами, что позволяет определять химический состав горных пород на других планетах.

В последние годы появилось программное обеспечение для рентгенофлуоресцентного анализа состава, основанное на методе фундаментальных параметров. Суть метода заключается в решении системы дифференциальных уравнений, связывающих между собой интенсивность рентгеновского излучения на определенной длине волны с концентрацией элемента в пробе (с учетом влияния остальных элементов). Этот метод подходит для контроля качества образцов с заранее известным составом, так как требуется эталон с аналогичным составом для калибровки (градуировки) анализатора.

Генетическая минералогия

Генезис
(от греч. genesis)
означает происхождение, возникновение,
процесс образования (в нашем случае –
образование минералов). В понятие генезис
минералов входят как сведения о
геологической обстановке, в которой
образовался минерал, так и процесс его
«жизни» (эволюции) – зарождение, рост,
существование. Также сюда входят сведения
об изменении и разрушении минералов.

Генетическая
минералогия
изучает генезис минералов в полном
объеме этого понятия, начиная с
геологических факторов и физико-химической
обстановки образования минералов,
исследуя процессы зарождения кристаллов,
их рост и существования и кончая явлениями
их разрушения.

Генетическая
минералогия – один из самостоятельных
и важнейших разделов современной
минералогии. Она оформилась после работ
В. И

Вернадского, который обращал
внимание на роль процесса в минералогии.
Он говорил, что минералогия призвана
не только изучать результаты геологического
и физико-химического процесса – т. е.
минералы, а изучать сам процесс

Как
образно сказал П. П. Пилипенко в 1915 г.:
«Минералы рождаются, живут, борются и
погибают побежденные. Их место занимают
победители, чтобы подвергнуться той же
участи. Идет непрерывный обмен веществ».
Сам термин «генетическая минералогия»
был введен в 1912 г. другим ученым А. Е.
Ферсманом. Он создал стройную теорию
образования минеральных месторождений
особого типа – пегматитов, показав в
ней генетическую минералогию в полном
ее объеме – от рассмотрения геологических
и физико-химических условий
минералообразования до деталей роста
кристаллов. В этом же объеме шло развитие
генетической минералогии в трудах Н.
А. Смольянинова, Е. К. Лазаренко, П. П.
Пилипенко и др. Итак, генетическая
минералогия выясняет условия,
закономерности, процессы, приводящие
к образованию минералов и их месторождений.
Поэтому объектами генетической
минералогии являются как сами минералы,
так и минеральные месторождения.

Минеральное
месторождение
– это определенное геологическое тело
или единая группа геологических тел,
характеризующихся закономерным
минеральным составом и некоторыми
специфическими процессами своего
образования. В пределах месторождения
каждый минерал может встречаться в виде
разрозненной вкрапленности в горных
породах, может образовывать в них систему
гнезд (скоплений), линз, прожилков, может
встречаться в виде сплошных жил и залежей
разной формы.

Характер
распределения минерала в месторождении,
набор минералов-спутников и
последовательность их кристаллизации
определяются условиями образования
месторождения. Часть минеральных
месторождений имеет промышленную
ценность, их называют месторождениями
полезных ископаемых. Они подразделяются
на рудные месторождения и месторождения
нерудных полезных ископаемых (пьезосырье,
драгоценные камни, слюда, флюорит и
др.).

Цели
генетической минералогии
1) выявление геологических закономерностей
образования минералов; 2) физико-химические
(теоретические и экспериментальные)
исследования по определению условий
минералообразования; 3) выяснение
источников вещества; 4) термобарометрия
и установление химической природы сред
минералообразования; 5) изучение генезиса
минералов; 6) лабораторное моделирование
природных процессов роста кристаллов.

Источник излучения

Рентгенофлуоресцентный метод анализа металлов в качестве источника для излечения использует как изотопы различных элементов, так и рентгеновские трубки. В каждой стране используются различные требования к вывозу ввозу излучающих изотопов, соответственно в отрасли производства такой техники предпочитают использовать рентгеновскую трубку.

Такие трубки бывают как с медным, серебряным, родиевым, молибденовым или иным анодом. В некоторых ситуациях анод выбирают в зависимости от задачи.

Сила тока и напряжение для разных элементов используются разные. Легкие элементы достаточно исследовать напряжением 10кВ, тяжелые — 40-50 кВ, средние — 20-30 кВ.

Во время проведения исследований легких элементов огромное влияние на спектр оказывает окружающая атмосфера. Для уменьшения этого влияния образец, находящийся в специальной камере, помещается в вакуум или заполняют пространство гелием. Возбужденный спектр регистрирует специальный прибор — детектор. От того, насколько высокое спектрально разрешение детектора зависит точность отделения фотонов разных элементов друг от друга. Сейчас наиболее точной является разрешающая способность на уровне 123 эВ. Рентгенофлуоресцентный анализ прибор с таким диапазоном проводит с точностью до 100%.

После того как фотоэлектрон преобразовался в импульс напряжения, который подсчитывается специальной счетной электроникой, он передается на компьютер. По пикам спектра, который дал рентгенофлуоресцентный анализ, легко качественно определить, какие именно элементы ест ьв изучаемом образце. Для того чтобы точно определить количественное содержание, нужно полученный спектр изучить в специальной программе калибровки. Программа создается предварительно. Для этого используются опытные образцы, состав которых известен заранее с высокой точностью.

Если говорить проще, то полученный спектр изучаемого вещества элементарно сравнивается с известным. Таким образом получают информацию о составе вещества.

Применение

• Экология и охрана окружающей среды: определение тяжёлых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.
• Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.
• Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции
• Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок
• Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов
• Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива
• Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах
• Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах
• Археология: элементный анализ, датирование археологических находок
• Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз

Анализ результатов и обработка

Метод рентгенофлуоресцентного анализа по ГОСТу предполагает выполнение два ряда параллельных измерений для получения аналитического сигнала каждого элемента, подвергаемого контролю.

Допускается использовать выражение значения аналитического результата и расхождения параллельных измерений. В единицах измерений шкалы выражают данные, полученные при помощи градировочных характеристик.

Если допускаемое расхождение превышает параллельные измерения, то анализ необходимо повторить.

Также возможно выполнение одного измерения. В этом случае проводится параллельно два измерения относительно одной пробы из анализируемой партии.

Окончательным результатом считается среднеарифметическое двух измерений, проводимых параллельно, или же результат одного только измерения.

Подготовка и отбор пробы по ГОСТу

Рентгенофлуоресцентный анализ металлов перед проведением анализа предполагает особую подготовку образца для дальнейшего исследования.

Подготовка проводится в соответствующем порядке:

1. Поверхность, которую будут облучать, затачивают. Если есть необходимость, то протирают спиртом.
2. Пробу плотно прижимают к отверстию приемника. Если поверхности пробы недостаточно, то применяют специальные ограничители.
3. Спектрометр готовят к работе согласно инструкции по использованию.
4. Рентгеновский спектрометр градуируют при помощи стандартного образца, который соответствует ГОСТ 8.315. Также для градуировки могут использовать однородные пробы.
5. Первичная градуировка осуществляется не меньше пяти раз. При этом делается это во время работы спектрометра в разные дни.
6. При проведении повторных градуировок возможно использование двух серий градуировок.

Применение

• Экология и охрана окружающей среды: определение тяжёлых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.
• Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.
• Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции
• Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок
• Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов
• Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива
• Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах
• Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах
• Археология: элементный анализ, датирование археологических находок
• Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз

Основные элементы спектрометров

Обязательными элементами рентгенофлуоресцентных спектрометров являются источник возбуждения характеристического рентгеновского излучения (космические аппараты вместо него могут использовать солнечные вспышки в качестве возбудителя рентгеновского излучения; на Земле это невозможно, так как рентгеновское излучение Солнца полностью поглощается атмосферой) и анализатор этого излучения.

Для возбуждения атомов исследуемой пробы могут использоваться:

• рентгеновская трубка, испускающая жесткое (с высокой энергией) рентгеновское излучение,
• изотопы некоторых элементов (например: Fe-55, Cd-109, Cm-244, Am-241),
• электроны.

При регистрации полученного спектра могут применяться:

• кристаллы-анализаторы (монокристаллы некоторых веществ) вместе с детектором (пропорциональный, сцинтилляционный, полупроводниковый);
• энергодисперсионные детекторы (различают фотоны по энергиям)

Наилучшим разрешением детектора на данный момент является разрешение в 123 эВ с наилучшей скоростью подсчета 3⋅105 импульсов в секунду.

Применение

Рентгенофлуоресцентный спектрометр является неразрушающим экспрессным методом определения элементного состава. С ростом порядкового номера элемента чувствительность метода растёт, а ошибка определения количественного элементного состава снижается. Рядовые приборы могут определять содержание элементов со средними атомными номерами с ошибкой 0,1 %.

Рентгенофлуоресцентные спектрометры нашли применение в различных областях науки и техники:

• Экология и охрана окружающей среды: определение тяжелых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.
• Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.
• Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции
• Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок
• Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов
• Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива
• Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах
• Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах
• Археология: элементный анализ, датирование археологических находок
• Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз
• Космические исследования: изучение элементного состава небесных тел с борта АМС на орбите или аппарата на поверхности небесного тела. При наличии у небесного тела атмосферы прибор комплектуется возбудителем рентгеновского излучения, при разреженной атмосфере или её отсутствии (например Луна, Меркурий) в качестве возбудителя могут использоваться солнечные вспышки. Примеры таких приборов: прибор РИФМА, установленный на аппаратах Луноход-1, Луноход-2 для исследования Луны (с возбудителем), прибор XRS на аппарате MESSENGER для исследования Меркурия (в качестве возбудителя — солнечные вспышки).

Метод

Метод основан на зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от концентрации элемента в образце. При облучении образца потоком рентгеновского излучения возникает характеристическое флуоресцентное излучение, которое пропорционально концентрации элемента в образце. Излучение разлагается в спектр при помощи кристалл-анализаторов, далее с помощью детекторов и счетной электроники измеряется его интенсивность. Математическая обработка спектра позволяет проводить количественный и качественный анализ.

При облучении атомов образца фотонами с высокой энергией первичным рентгеновским излучением от рентгеновской трубки атомы переходят в возбужденное состояние, но спустя доли секунды возвращаются к стабильному (основному) состоянию.

Такой переход электронов  сопровождается испусканием энергии в виде вторичного фотона с возникновением флуоресценции. Энергия вторичного фотона находится в диапазоне энергий рентгеновского излучения, которое располагается в спектре электромагнитных колебаний между ультрафиолетом и гамма-излучением. Рентгенофлуоресцентный анализ охватывает следующие диапазоны энергий и длин волн:

E =  0,11 – 60 кэВ, λ =  11,30 – 0,02 нм.

Разница энергии между энергетическими уровнями и частота колебаний поглощенного кванта соотносятся между собой уравнением:

E = E₁ – E₂ = hν = hc /λ ,

где

E₁ и E₂ – энергии орбиталей, между которыми произошел переход электрона, эВ;

h – постоянная Планка (6,626 · 10–34 Дж · с);

с – скорость света, с;

λ – длина волны, нм;

ν – частота испускаемого (вторичного) фотона.

Длина волны флуоресценции является индивидуальной характеристикой каждого элемента и называется характеристической флуоресценцией. В то же время интенсивность (число квантов, поступающих за единицу времени) пропорциональна концентрации (количеству атомов) соответствующего элемента. Это позволяет проводить количественный элементный анализ вещества.

В качестве единицы измерения интенсивности используется величина, равная числу рентгеновских квантов, измеренных за секунду, имп/с (количество импульсов за секунду) или кимп/с (количество килоимпульсов за секунду).

Существуют два метода регистрации рентгеновской флуоресценции: волнодисперсионная и энергодисперсионная.

Принцип работы

Данный метод основан на анализе спектра, который получается методом воздействия на материал, который исследуется, рентгеновскими лучами.

Во время облучения атом приобретает возбужденное состояние, которое сопровождается переходом электронов на квантовые уровни более высокого порядка. В таком состоянии атом находится очень мало времени, около 1й микросекунды, а после этого возвращается в свое основное состояние (спокойное положение). В это время электроны, находящиеся на внешних оболочках, или заполняют освободившиеся вакантные места, а лишнюю энергию выпускают в виде фотонов, или передают энергию другим электронам, находящимся на внешних оболочках (они называются ожэ-электронами). В это время каждый атом выделяет фотоэлектрон, энергия которого имеет строгое значение. К примеру, железо во время облучения рентгеновским излучением испускает фотоны, равные Кα, или 6,4 кэВ. Соответственно, по количеству квантов и энергии можно судить о строении вещества.